Indice degli argomenti

  • Avvisi per gli studenti

    AVVISO

    Si comunica che l'esame orale di Metodologie Separative e Spettroscopiche Avanzate in Chimica Organica previsto per il giorno 13 luglio 2018 viene spostato al 23 luglio 2018 per motivi personali del docente.


    Prof. Ilaria D'Acquarica

  • Generalità

    Codice del corso

    1023429 (DM 270/04)

    Docente

    Prof. ILARIA D'ACQUARICA

    Anno

    4° anno/5° anno

    Tipologia

    Complementare

    CFU

    8 CFU

    SSD

    CHIM/06 - Chimica Organica

    Anno Accademico

    2017/2018

    Modalità d’esame

    orale






    • Programma

      Tecniche cromatografiche avanzate

      Basi teoriche della cromatografia: ritenzione, selettività, efficienza, meccanismi di separazione.

      Materiali: colonne capillari, micro-impaccamenti silicei, materiali ibridi organico-silicei, impaccamenti monolitici.

      Separazioni cromatografiche stereoselettive: principi teorici e fasi stazionarie chirali innovative. Farmaci chirali: dalla talidomide ai farmaci approvati dalla FDA nel 2015. Concetto dell'inversione dell'ordine di eluizione di enantiomeri.

      Cromatografia a interazione idrofilica (Hydrophilic Interaction Chromatography, HILIC).

      Trasferimento di metodi dalla HPLC (High Performance Liquid Chromatography) alla UHPLC (Ultra High Performance Liquid Chromatography). 

      Colonne capillari monolitiche e loro applicazioni nel campo della proteomica.


      Spettrometria di massa

      Introduzione alla spettrometria di massa (MS). Definizioni. Sorgenti di ionizzazione: impatto elettronico (EI), ionizzazione chimica (CI), ionizzazione per elettronebulizzazione (ESI), ionizzazione chimica a pressione atmosferica (APCI), ionizzazione per desorbimento da laser assistita da matrice (MALDI).

      Analizzatori: quadrupolo, tempo di volo, trappola ionica. Ionizzazione a pressione atmosferica (API).

      ESI: fattori che influenzano la nebulizzazione. Voltaggio del capillare, tensione superficiale del solvente. Flusso del solvente. Conducibilità e forza ionica del solvente. Disegno della sorgente. Capillare, sampling cone, geometrie on- e off-axis, z-spray, auxiliary e sheath gas. Accoppiamento HPLC-ESI-MS: diretto e con splitting. Scelta del sistema HPLC da accoppiare alla ESI. Compatibilità con solventi e additivi. Requisiti strutturali degli analiti. Effetto del modificatore organico. Effetto del pH dell’eluente. Effetto del tampone. Agenti di coppia ionica in ESI. Cationizzazione. Addizioni post-colonna. Effetto dell'acido trifluoroacetico e sua neutralizzazione.

      APCI: disegno della sorgente, corona discharge, compatibilità e campo di applicazione. Complementarità con la tecnica ESI. Scelta del sistema HPLC da accoppiare alla APCI. Compatibilità con solventi e additivi. Agenti di coppia ionica in APCI. Requisiti strutturali degli analiti.

      Termini e definizioni: rapporto massa/carica; ioni multi-carica; ione molecolare e picco base; risoluzione di massa; intervallo di massa. Massa nominale, massa monoisotopica, massa più abbondante, massa media nello spettro di massa di una proteina.

      Spettrometria di massa tandem (MS/MS). Triplo quadrupolo. Modalità di scansione in massa tandem: (1) scansione dello ione prodotto; (2) scansione dello ione precursore; (3) scansione di perdita neutra; (4) monitoraggio di reazione selezionata (SRM). Dissociazione indotta da collisione (CID).

      Studi di ricognizione molecolare stereoselettiva in fase gassosa.

      • Orario delle lezioni

        GiorniOreAula
        Lunedì 9:00 - 11:00 Aula Carelli, Edificio CU019
        Mercoledì 13:00 - 15:00 Aula E Edificio CU035 (fino al 31/03/2018)
        Lezioni: dal 12/03/2018 al 04/06/2018
        • Materiale didattico

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          • Accedere prima della fine del 19 maggio 2018