Programma del corso di Chimica Analitica III+ laboratorio

(9 CFU ; II semestre, III anno laurea triennale CHIMICA)

Prof. Alessandra Gentili (CANALE AL)

 1. Preparazione del campione e principali tecniche estrattive.

Campionamento ed errori durante una procedura di isolamento. Principali tecniche estrattive: Estrazione liquido-liquido, Estrazione solido-liquido e Soxhlet; Tecnica della dispersione della matrice in fase solida (Matrix Solid Phase Dispersion, MSPD); Estrazione “QuEChERS” (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe); Estrazione accelerata con solvente (ASE; Accelerated Solvent Extraction); Estrazione con acqua in condizioni subcritiche; Estrazione con fluidi supercritici; Estrazione SPE (Solid Phase Extraction). Nuovi adsorbenti e modalità per realizzare la SPE. Solventi neoterici per l'estrazione con solvente. Tecniche microestrattive.

2. Validazione di un metodo analitico.

Errori casuali e sistematici. Precisione, accuratezza e metodi di valutazione. Recuperi. Range dinamico lineare. Sensibilità. Limiti del metodo (LOD, Limit of Detection; LOQ, Limit of Quantitation). Metodi di addizione dello standard interno: metodo volumetrico e metodo del surrogato. Analisi quantitativa: calibrazione esterna e metodo delle aggiunte standard

3. Introduzione ai metodi di analisi strumentale: Classificazione delle tecniche analitiche strumentali.

3.1 Tecniche spettroscopiche.

- Spettrofotometria molecolare UV-visibile. Strumentazione (sorgenti, monocromatore, rivelatori, rivelatore a serie di diodi). Definizione di trasmittanza e di assorbanza. Legge di Lambert-Beer.

- Spettrofotometria di fluorescenza. Principi. Strumentazione. Resa quantica.

- Spettrofotometria di assorbimento atomico. Strumentazione: sorgenti, sistemi di atomizzazione, sistemi di correzione del fondo. Interferenze spettrali e non spettrali.

- Spettrofotometria di emissione atomica. Strumentazione: sorgente ICP, monocromatori, rivelatori.

- Spettrometria di massa. Principi. Strumentazione: sistemi di ionizzazione, analizzatori, risoluzione, accuratezza di massa. Distribuzione isotopica. Applicazioni

3.2 Tecniche cromatografiche.

- Principi fondamentali. Coefficiente di distribuzione; fattore di capacità; efficienza della colonna; parametro di simmetria; equazione di van Deemter; selettività; capacità di campione; risoluzione.

- Cromatografia liquida. Principali tecniche cromatografiche (cromatografia di adsorbimento cromatografia di ripartizione liquido-liquido, esclusione dimensionale, scambio ionico). Strumentazione per HPLC (High performance Liquid Chromatography) e UPLC (Ultra Performance Liquid Chromatography). Eluizione in isocratica e in gradiente di eluizione. Rivelatori (UV/Vis, a fluorescenza, a indice di rifrazione, MS). Cromatografia liquida di adsorbimento, di ripartizione, a scambio ionico, a esclusione dimensionale, di affinità.

- Gascromatografia. Strumentazione; tipi di colonne e fasi stazionarie; rivelatori (a ionizzazione di fiamma, a conducibilità termica, a cattura di elettroni, termoionico, a emissione atomica, a fotometria di fiamma, MS).

- Elettroforesi Capillare. Teoria, strumentazione e applicazioni.

3.3. Metodi elettrochimici di analisi. Potenziometria, Voltammetria, Polarografia, Amperometria.

3.4 Sensori e biosensori. Principi e strumentazione

Esercitazioni pratiche di laboratorio:

- Esperienza 1: dosaggio di caffeina mediante HPLC-UV

- Esperienza 2: separazione FANS mediante LC a fase inversa

- Esperienza 3: Misure spettrofotometriche

- Esperienza 4: dosaggio grado alcolico mediante GC-FID.

Testi consigliati:

- Su piattaforma e-learning il docente ha reso disponibili le dispense del corso e materiale a supporto delle esercitazioni.

- K.A. Rubinson, J.F. Rubinson, Chimica Analitica Strumentale, Zanichelli, 2002.

- Holler, Skoog, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, II edizione, EdiSES, 2009.